Проведение анализа по ГОСТ 26958-86
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пробу свинца массой 10 г нарезают кусочками по 50-500 мг и помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
. Приливают 20 см раствора уксусной кислоты, интенсивно перемешивают, кислоту сливают и 2-3 раза промывают водой по 15-20 см. Свинец растворяют при нагревании (кварцевые колбы закрыты часовым стеклом) в 50 см раствора азотной кислоты 1:2. После полного растворения массы навески раствор доводят до кипения и приливают 50 см кипящей азотной кислоты равными порциями в четыре приема при интенсивном перемешивании (кислоту предварительно кипятят до удаления окислов азота).
Выпадает осадок нитрата свинца.
Содержимое колбы упаривают до 90-80 см (метка на колбе) и охлаждают в проточной воде в течение 40-50 мин. Раствор сливают в кварцевую чашку вместимостью 100 см. Осадок дважды промывают азотной кислотой по 15 см, тщательно перемешивая. После отстаивания промывной раствор декантируют в чашку с основным раствором и выпаривают под лампой до объема 2-3 см. Стенки чашки обмывают 10 см воды, в которой полностью растворяют осадок, добавляют 1,0-1,5 см раствора серной кислоты. Содержимое чашки выпаривают под лампой, затем на электроплитке до прекращения выделения паров сернистого ангидрида и прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при температуре 550 °С. Масса концентрата должна быть не менее 200 мг. Если масса концентрата получается меньше, то добавляют до 200 мг недостающее количество сульфата свинца, используемого в качестве основы для приготовления образцов сравнения. Рассчитывают коэффициент обогащения по формуле
,
где m - масса полученного концентрата примесей, мг.
Одновременно через весь ход анализа ведут контрольный опыт для внесения в результат анализа поправки на чистоту реактивов и условий опыта. Для этого в конические колбы вместимостью 250-300 см приливают все реактивы, необходимые для растворения свинца, осаждения и отделения его нитрата (как при обогащении пробы). Содержимое колбы упаривают, переливают в кварцевую чашку. Стенки колбы обмывают 10 см воды. Раствор упаривают под лампой до 2-3 см. Добавляют в чашку 200 мг сульфата свинца (основа для приготовления образцов сравнения) и 1,0-1,5 см раствора серной кислоты.
Содержимое чашки выпаривают под лампой или на электроплитке до прекращения выделения паров сернистого ангидрида и прокаливают в муфельной печи при температуре 550 °С в течение 30 мин.
Полученный концентрат примесей пробы, контрольного опыта и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 5:1, по 100 мг помещают с помощью воронки в кратер предварительно обожженного графитового электрода и уплотняют палочкой из оргстекла. Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на спектрографе типа ДФС-8 в дуге постоянного тока силой 15 А по два раза. Ширина щели спектрографа 0,015 мм. Время экспозиции 1 мин (до выгорания, плюс 10 с). Каждую пробу обогащают из трех навесок.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
| Страница: | [1] | [2] | [3] | [4] | [5] | [6] |