3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пробу свинца массой 10 г нарезают
кусочками по 50-500 мг и помещают в
коническую колбу вместимостью 250-300 см
.
Приливают 20 см
раствора уксусной кислоты, интенсивно
перемешивают, кислоту сливают и 2-3 раза
промывают водой по 15-20 см.
Свинец растворяют при нагревании (кварцевые
колбы закрыты часовым стеклом) в 50 см
раствора азотной кислоты 1:2. После полного
растворения массы навески раствор доводят до
кипения и приливают 50 см
кипящей азотной кислоты равными порциями в
четыре приема при интенсивном перемешивании
(кислоту предварительно кипятят до удаления
окислов азота).
Выпадает осадок нитрата свинца.
Содержимое колбы упаривают до 90-80 см
(метка на колбе) и охлаждают в проточной
воде в течение 40-50 мин. Раствор сливают в
кварцевую чашку вместимостью 100 см.
Осадок дважды промывают азотной кислотой по
15 см,
тщательно перемешивая. После отстаивания
промывной раствор декантируют в чашку с
основным раствором и выпаривают под лампой
до объема 2-3 см.
Стенки чашки обмывают 10 см
воды, в которой полностью растворяют осадок,
добавляют 1,0-1,5 см
раствора серной кислоты. Содержимое чашки
выпаривают под лампой, затем на
электроплитке до прекращения выделения паров
сернистого ангидрида и прокаливают в
муфельной печи в течение 30 мин при
температуре 550 °С. Масса концентрата должна
быть не менее 200 мг. Если масса концентрата
получается меньше, то добавляют до 200 мг
недостающее количество сульфата свинца,
используемого в качестве основы для
приготовления образцов сравнения.
Рассчитывают коэффициент обогащения по
формуле
,
где m - масса полученного концентрата примесей,
мг.
Одновременно через весь ход анализа ведут
контрольный опыт для внесения в результат
анализа поправки на чистоту реактивов и
условий опыта. Для этого в конические колбы
вместимостью 250-300 см
приливают все реактивы, необходимые для
растворения свинца, осаждения и отделения
его нитрата (как при обогащении пробы).
Содержимое колбы упаривают, переливают в
кварцевую чашку. Стенки колбы обмывают 10 см
воды. Раствор упаривают под лампой до 2-3 см.
Добавляют в чашку 200 мг сульфата свинца
(основа для приготовления образцов
сравнения) и 1,0-1,5 см
раствора серной кислоты.
Содержимое чашки выпаривают под лампой или на электроплитке до
прекращения выделения паров сернистого
ангидрида и прокаливают в муфельной печи при
температуре 550 °С в течение 30 мин.
Полученный концентрат примесей пробы, контрольного опыта и образцы
сравнения смешивают с графитовым порошком в
соотношении 5:1, по 100 мг помещают с
помощью воронки в кратер предварительно
обожженного графитового электрода и
уплотняют палочкой из оргстекла. Спектры
фотографируют через трехступенчатый
ослабитель на спектрографе типа ДФС-8 в дуге
постоянного тока силой 15 А по два раза.
Ширина щели спектрографа 0,015 мм. Время
экспозиции 1 мин (до выгорания, плюс 10 с).
Каждую пробу обогащают из трех навесок.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
